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07 Febbraio 2019

Andrea Zappavigna

Caratterizzare e classificare la fluidità delle polveri, con un metodo semplice e rapido

Riduzione dei costi delle attrezzature e incremento della rapidità delle misurazioni: Tim Freeman, amministratore delegato di Freeman Technology, illustra i vantaggi del tester uniassiale, strumento basato su una nuova tecnica per la caratterizzazione della fluidità delle polveri, e ne analizza i benefici per le industrie che trattano prodotti in polvere.

Gli approcci tradizionali alla caratterizzazione delle polveri variano da metodi manuali –prettamente visivi e soggettivi – a metodi come la misurazione dell’angolo di riposo e dell’indice di Carr. Negli ultimi anni la maggiore rilevanza dei processi di lavorazione delle polveri ha spostato l’attenzione sui limiti di queste tecniche e le aziende all’avanguardia nel settore delle polveri hanno adottato strumenti come l’FT4 Powder Rheometer (di Freeman Technology) e le analisi di Shear Cell (biassiali). Tuttavia, i costi di investimento, attrezzatura, training e manodopera spesso hanno rappresentano un ostacolo.
Il lancio del nuovo tester uniassiale offre all’industria di settore nuove opportunità per la caratterizzazione. Combinando costi più bassi, velocità di misurazione più rapida e dati ripetibili, l’Uniaxial Powder Tester (UPT di Freeman Technology) possiede la capacità di estendere i test di routine ad alto valore aggiunto all’industria sopracitata con lo scopo di implementare l’efficacia della progettazione e il funzionamento dell’attrezzatura.

Uniaxial testing: una tecnica semplice….

Il test uniassiale è stato per molto tempo riconosciuto per la sua capacità di offrire una caratterizzazione della reologia delle polveri semplice e accurata. Questo test misura lo sforzo da applicare per raggiungere il punto di rottura di una colonna di polvere consolidata, un metodo diretto per misurare l’Unconfined Yield Strength (UYS) in funzione di un preconsolidamento o Major Principal Stress σ1. L’uniaxial UYS (uUYS) è simile all’ UYS, un parametro ricavato dallo Shear Cell biassiale, uno dei metodi di caratterizzazione delle polveri più diffuso. A causa dei diversi protocolli applicati per il consolidamento e la sollecitazione nelle due tecniche, i valori assoluti del uUYS e del UYS non sempre coincidono; tuttavia i due parametri sono in grado di classificare la fluidità delle polveri in modo estremamente simile.

 

Figura 1: Il test uniassiale implica la creazione di una colonna uniforme di polvere consolidata e la conseguente rottura attraverso l’applicazione di una forza di compressione.

La figura 1 mostra le procedure che caratterizzano una misurazione uniassiale.
Nella prima fase viene prodotta una colonna stabile, ponendo il campione in un cilindro e applicando una forza di consolidamento nota σv (a).  Il cilindro viene rimosso lasciando la colonna stabile (b), che viene successivamente rotta applicando una sollecitazione verticale crescente (c). La forza con cui la colonna si frattura rappresenta l’uUYS della polvere per una certa forza di pre-consolidamento nota.
Consentendo una misurazione diretta, il test uniassiale elimina gli errori tipicamente associati al processo di estrapolazione del test biassiale. Una variabilità del 10% nel processo di estrapolazione dei dati può impattare sul valore dell’UYS per più del 100%. Il test uniassiale rappresenta quindi un significativo vantaggio; inoltre anche il tempo risparmiato nell’analisi dei dati è nettamente superiore.

… adatta a una vasta gamma di materiali.

I benefici del test uniassiale hanno consentito di fare importanti passi avanti nella tecnologia della caratterizzazione delle polveri. Negli ultimi 10 anni gli strumenti sono diventati sempre più accurati ed automatizzati, offrendo una piattaforma migliorata per lo sviluppo di protocolli del test uniassiale. Il lancio dell’Uniaxial Powder Tester (UPT) esemplifica questo progresso, portando nuovi opzioni per i test di routine.
Una delle sfide chiave, specialmente per i materiali più scorrevoli, è la formazione iniziale di una colonna di polvere stabile. Questa problematica è stata affrontata nell’UPT, implementando il doppio consolidamento, che assicura una migliore uniformità della colonna di polvere e rendendo lo strumento applicabile ad un range più vasto di materiali.

Figura 2: Dati di uUYS data per sei campioni di polvere differenti misurati con il test uniassiale. La figura mostra i diversi materiali a cui lo strumento è adattabile.

L’ UPT risulta essere uno strumento versatile, come dimostrato dall’analisi di sei diversi campioni di polveri:

  • Limestone CRM116 (Commission of the European Communities, 4mm, angolare)
  • Cellulosa microcristallina (Avicel PH101 – FMC Europa N.V., Belgio, 50mm, irregolare)
  • Polvere di talco (20mm, foglietti)
  • Metilcellulosa (Metolose 90H, Shin Etsu, Giappone, 83.4µm, fibrosa)
  • Lattosio 1 (Lactohale LH200, DFE Pharma, Germania, 5-160µm, tomahawk)
  • Lattosio 2 (Respitose ML006, DFE Pharma, Germania 2-45µm, tomahawk)

Questi materiali sono stati selezionati in base alla loro scorrevolezza – che varia dal livello coesivo (es. Il Lattosio 2) all’estremamente scorrevole (es. Il Lattosio 1) - e per la loro rilevanza industriale. I risultati mostrano come la tecnica uniassiale sia in grado di caratterizzare e differenziare campioni con comportamenti diversi, confermando la capacità dello strumento di supportare le applicazioni delle industrie che trattano le polveri.

Il confronto tra il test uniassiale ed altre tecniche

Come per altre tecniche di caratterizzazione delle polveri, il test uniassiale può essere utilizzato per una vasta gamma di materiali e misura le polveri utilizzando una metodologia predefinita. Ciò solleva una questione: come gli aspetti pratici possano essere confrontati con le alternative e quali sono i benefici dell’utilizzo?

 Generalmente parlando, quando paragonati con il test uniassiale:

  • Lo Shear Cell biassiale è una misurazione più lenta, richiede maggiori costi di attrezzatura e più tempo dedicato al training; tuttavia i dati di questa analisi restano essenziali per l’applicazione dell’Hopper Design, per il dimensionamento di una tramoggia e possiede il vantaggio di consentire test sotto sforzi di consolidamento inferiori. Questo rende i risultati più affidabili in determinati processi.
  • Tecniche semplici, come l’Angolo di Riposo, la Densità Battuta e la Densità Versata , offrono tempi di analisi confrontabili e bassi costi per l’attrezzatura. In ogni caso, il test uniassiale restituisce dati ripetibili e ottimizza il processo, rendendolo più efficiente in QA/QC e nella risoluzione delle problematiche. Ad esempio, eccetto che nel caso della Densità Versata , il test uniassiale non genera risultati insoliti o nulli sulle analisi di materiali ad alta scorrevolezza o coesivi, come la silice colloidale.  

La tabella 1 riassume i vantaggi di ciascuna delle tre tecniche di caratterizzazione delle polveri, adottate nelle industrie che trattano le polveri, e rappresenta una guida utile per una valutazione rigorosa delle tre soluzioni.  

Tabella 1: Un riassunto dei benefici e degli aspetti pratici delle tecniche: uniassiale, shear cell e tecniche semplici di test delle polveri.

In sintesi, i test uniassiali soddisfano i requisiti richiesti dagli user non esperti per i test rapidi sulle polveri, con il beneficio aggiuntivo di avere bassi costi dell’attrezzatura e un’elevata rilevanza per il processo.

Conclusioni

Lo strumento UPT di Freeman Technology per test uniassiale offre alle industrie che trattano polveri bulk una nuova tecnica perfettamente adattabile ai vari processi. Le misurazioni vengono effettuate in pochi minuti per ogni campione e i costi per l’attrezzatura e la formazione sono contenuti. Il parametro uUYS, ottenuto da misure ripetibili, è molto simile a quello che viene misurato indirettamente tramite lo Shear Cell biassiale. Questi vantaggi rendono il test uniassiale una valida opzione per introdurre un analisi delle polveri nei processi industriali o per migliorare le tecniche già esistenti al fine di rendere più efficiente il processo di trattamento delle polveri bulk.

Vorrei maggiori informazioni sull'Uniaxial Powder Tester (UPT)