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19 Febbraio 2021

Fabio De Simone

L'analisi dell'amianto con il microscopio elettronico a scansione (SEM)

Il Microscopio elettronico a scansione (SEM) è uno strumento di grande utilità per un laboratorio ambientale. Permette di eseguire analisi sia su filtri di amianto aerodisperso che su campioni massivi, su matrici che vanno dai rifiuti, ai terreni, ai materiali da costruzione (linoleum, guaine, cemento amianto etc.), seguendo la normativa di riferimento (D.M. 6/9/1994 GU n 288 10/12/1994 allegato 1 metodo B ed allegato 2 metodo B).

Rispetto alla microscopia ottica in contrasto di fase (MOCF) possiede un maggior potere risolutivo, fondamentale per osservare anche le fibre molto piccole (<0.2 µm). Offre inoltre la possibilità di utilizzare la tecnica EDX che permette di identificare univocamente la tipologia di amianto, dato che ogni minerale possiede uno spettro caratteristico (Crisotilo, Amosite, Crocidolite, Tremolite, Antofillite, Actinolite etc.).
Per quanto riguarda in campioni in massa, garantisce una maggior sensibilità e la possibilità di rilevare l’amianto anche in concentrazioni in peso inferiori all’1% (per valori superiori si utilizzano normalmente XRD o, più di frequente, l’FT-IR).

 

Fig. 1: Fascio di fibre di Crisotilo, e relativo spettro EDX, in campione massivo

È inoltre possibile utilizzare il SEM per caratterizzare le fibre artificiali vetrose (FAV) potendo determinare sia il diametro medio ponderato che il contenuto in ossidi alcalino terrosi.

Fig. 2: FAV opportunamente preparate e disperse su stub, pronte per l’analisi dimensionale e composizionale

Per l’analisi dei filtri di amianto aerodisperso è richiesta la metallizzazione, processo che, oltre a rendere il campione conduttivo, permette di “fissare” le fibre sul filtro impedendo alle stesse di muoversi inficiando di conseguenza l’analisi. Stessa preparativa è prevista sia per i filtri di campioni massivi (ottenuti a seguito di macinazione, ri sospensione e filtrazione del materiale), che per le le FAV.

Fig. 3: campioni pronti per il caricamento nel SEM: due filtri di aerodisperso metallizzati, ed un pezzo di linoleum caricato tal quale, allo scopo di effettuare una veloce valutazione sulla presenza o meno di fibre

Una volta preparato il campione lo stesso viene inserito nel SEM ed analizzato, andando a leggere un’area del filtro di 1mm2 all’interno della quale le fibre vanno identificate (vengono considerate fibre tutti gli oggetti con lunghezza > 5 μm, diametro < 3 μm e con un rapporto lunghezza/diametro > 3:1) e poi analizzate tramite EDX per definire la tipologia esatta di minerale. Mentre nel caso delle fibre aerodisperse e sufficiente il conteggio delle fibre, per i filtri di campioni massivi è importante annotare le dimensioni esatte di ciascuna fibra per poter poi calcolare in contenuto in peso di fibre rispetto alla quantità di materiale deposto sul filtro.

Fig. 4: analisi EDX live di una fibra di Crocidolite.  Il software di gestione del SEM permette di impostare l’area da analizzare e, una volta scelto l’ingrandimento cui si vuole operare, crea una griglia attraverso la quale è possibile navigare sul filtro in maniera controllata

Per quanto riguarda le FAV invece fa fede il Regolamento (CE) N. 761/2009 che prevede la determinazione del Diametro Medio Geometrico Ponderato sulla Lunghezza (DMGPL) e del tenore di ossidi alcalino terrosi. Si considerano cancerogene le fibre con un DMGPL < 6 μm ed un contenuto in ossidi alcalini e alcalino-terrosi >18%. Per la determinazione del DMGPL si utilizzano solitamente MOCF e SEM, l’obiettivo è misurare il diametro e la lunghezza di 300 fibre anche se nella pratica comune ci si limita a soli 100 diametri (senza misurarne la lunghezza). Mentre per il contenuto di ossidi alcalini ed alcalino-terrosi stato attuale non esistono metodiche ufficiali validate. Solitamente si utilizzano SEM-EDX o XRF.

Anche in questo caso la microscopia elettronica a scansione rappresenta un valore aggiunto perché permette al tempo stesso di determinare DMGPL e contenuto ossidi garantendo maggior risoluzione rispetto al MOCF e una più semplice preparativa in confronto all’XRF. L’utilizzo di un software di misura automatizzato permette tra l’altro di analizzare 100 diametri in pochi secondi.

Fig. 5: misura automatizzata del diametro di FAV. Si possono misurare centinaia di fibre in pochi secondi. Tramite analisi EDX è quindi possibile quantificare il contenuto in ossidi alcalino-terrosi

Alcuni SEM permettono addirittura l’analisi semi-automatizzata dei filtri di amianto aerodisperso tramite software che utilizzano il SEM per scansionare la superficie del filtro alla ricerca di fibre (secondo definizione sora riportata). Una volta identificate le fibre sospette, resta all’operatore il compito di confermarne la natura effettuando analisi EDX puntuale.

Per riassumere, qualunque laboratorio di analisi ambientale che utilizzi MOCF ed FTIR ed abbia sufficiente massa critica di analisi da giustificare l’acquisto di un SEM dovrebbe seriamente prendere in considerazione questa ipotesi. Rispetto a MOCF e FT-IR la microscopia elettronica presenta i seguenti vantaggi:

La scelta di un SEM da banco per l’analisi degli amianti riserva ulteriori vantaggi quali massima semplicità d’uso e produttività, oltre alla possibilità di installare il SEM in qualsiasi condizione ambientale. Il SEM da banco Phenom XL ha inoltra costi di gestione limitati ed offre soluzioni software che rendono ancora più agevole l’analisi da parte dell’operatore.

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