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27 Marzo 2019

Alfatest

Granulometria: i vari metodi di misura

In questo precedente post abbiamo proposto un’introduzione alla granulometria e i suoi principi base, analizzato come tecniche diverse producano risposte granulometriche diverse. In questo post prenderemo in esame vantaggi e svantaggi delle tecniche di granulometria più comuni.

Setacci

L’uso dei setacci, pur essendo una tecnica molto vecchia, ha il vantaggio di essere economica, di facile utilizzo, fornendo un risultato immediato nel caso delle grandi particelle come quelle che vengono trattate nel settore minerario.
La setacciatura fa uso di appositi setacci disposti in serie, ognuno dei quali trattiene la frazione di solido i cui granuli hanno dimensioni maggiori dei fori del setaccio. La colonna di setacci viene generalmente appoggiata su uno scuotitore meccanico, chiamato “vibrovaglio”.
La misura fornisce la cosiddetta curva granulometrica, riportando in ascissa il diametro dei grani e in ordinata la percentuale massicia di solido trattenuto avente tale diametro dei grani.
Questa tecnica rudimentale presenta diversi svantaggi, come la difficoltà nel misurare spray ed emulsioni, o materiali coesivi ed agglomerati.

Sedimentazione

La sedimentazione è stata per molto tempo, il metodo di misura tradizionale nel campo delle vernici e delle ceramiche. La tecnica si basa sulla legge di Stokes:

Dove:

ρs= densità apparente della particella

ρr= densità del fluido

D= diametro di Stokes

g= accelerazione di gravità

η= viscosità del fluido

L’esame dell’equazione mostra dei potenziali tranelli. È richiesta la densità del materiale, quindi la tecnica non è adatta per emulsioni in cui le particelle non sedimentano o per materiali molto densi che sedimentano rapidamente. Il termine viscosità a denominatore comporta la necessità di un rigoroso controllo della temperatura. Inoltre, la legge di Stokes è valida per sfere di materiale omogeneo e compatto, pertanto più la particella è di forma irregolare tanto più lentamente sedimenterà, ed i risultati presenteranno un’ampia deviazione rispetto a quanto ci si potrebbe attendere.
Il SediGraph è un analizzatore granulometrico automatico che permette di determinare la distribuzione della dimensione delle particelle in un range da 300 a 0.1 micron. Misura la concentrazione delle particelle in caduta gravitazionale in un liquido con proprietà note mediante assorbimento di raggi X e deduce il diametro equivalente mediante applicazione della legge di Stokes.

 

Microscopia

È una tecnica eccellente che consente di osservare direttamente le particelle. Dalla microscopia ottica alla microscopia elettronica il campo dimensionale delle particelle osservabili è estremamente esteso. Grazie ai software d’analisi d’immagine è possibile caratterizzare in maniera automatica dimensione e forma di particelle. Tuttavia, il numero di particelle osservabili è relativamente basso, il campionamento è poco rappresentativo e la preparazione del campione è spesso laboriosa e lunga.

Diffrazione Laser

Più correttamente si chiama LALLS (Low Angle Laser Light Scattering). Questa tecnica si è ormai largamente affermata sia nel controllo qualità che nella caratterizzazione di materiali con dimensioni tra 0,01 – 3500 μ. La tecnica si basa sull’osservazione che la luce viene diffratta da una particella con un angolo inversamente proporzionale alla dimensione della stessa.

Gli strumenti di vecchia generazione, ma anche alcuni attualmente in commercio, utilizzano la semplificazione di Fraunhofer per trasformare il segnale che ricevono i detector in distribuzione granulometria. Altri strumenti più moderni tra cui il Mastersizer 3000 della Malvern Panalytical utilizzano anche la teoria Mie, che consente di ottenere misure più accurate soprattutto al di sotto dei 10 micron (Con il Mastersizer è possibile usare sia la teoria di Mie che la semplificazione di Fraunhofer). Assocando l’uso della teoria d Mie a configurazioni ottiche di ultima generazione è possibile oggi misurare accuratamente con la diffrazione laser anche campioni sub-micronici.

Per poter applicare con precisione la teoria di Mie è necessario conoscere o ipotizzare l’indice di rifrazione sia del materiale che del mezzo di dispersione. Naturalmente per molti materiali e disperdenti questi valori si ricavano dalla letteratura. Quando non si conosce affatto l’indice di rifrazione del materiale (nuovo prodotto di sintesi), su strumenti evoluti sono disponibili degli accorgimenti software che consentono di determinarli con buona approssimazione.

Per approfondire tutti i vantaggi e svantaggi delle varie tecniche di analisi granulometrica, scarica il white paper.

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