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22 Marzo 2022

Caratterizzare le batterie a ioni di Litio con il Phenom XL G2 Argon Compatibile – utilizzo del SEM in atmosfera controllata ad Argon

Dai dispositivi mobili ai trasporti, le batterie sono ormai una parte integrante della vita di tutti i giorni. La ricerca e lo sviluppo di nuove batterie è fondamentale per supportare lo sforzo proteso a ridurre l’impatto ambientale con veicoli elettrici o fonti di energia rinnovabile.

Le batterie a ioni di litio, con prestazioni e densità di energia superiori rispetto alle batterie tradizionali presenti in commercio, sono dispositivi per lo stoccaggio di energia altamente efficienti. Attualmente, le batterie agli ioni di litio sono ampiamente utilizzate in diversi campi di applicazione dai dispositivi elettronici di consumo (telefoni mobili, tablet, laptop...), nel settore automobilistico (veicoli elettrici, EV)etc.

La sfida

In tempi recenti si sono verificati episodi degni di nota legati all’esplosione delle batterie a ioni di litio impiegate in prodotti di uso comune, con successivo richiamo dei prodotti difettosi. La stessa industria del trasporto aereo ha adottato nuove regole di sicurezza per l’utilizzo di smartphone dopo casi di esplosione delle batterie verificatosi in volo. Ci sono stati anche episodi in cui le batterie dei veicoli elettrici hanno preso fuoco, causando incendi straordinariamente difficili da estinguere.

Le attuali tecnologie hanno portato allo sviluppo di batterie a litio con elettroliti liquidi, mentre le batterie allo stato solido rappresentano il futuro della ricerca in essere.

Le batterie allo stato solido consentono, infatti di risolvere due problemi:

  1. Offrire una più alta densità
  2. Garantire un prodotto più sicuro ed affidabile

La sfida principale nella caratterizzazione delle batterie a ioni di litio è che Il litio è molto reattivo all'aria. Nella ricerca e sviluppo delle batterie allo stato solido, il campione deve essere protetto dalle condizioni ambientali, per evitare reazioni, sia durante la preparativa che l’analisi. Un ambiente di argon impedisce al litio di reagire con l'ossigeno, l'azoto e/o l'acqua, evitando così risultati potenzialmente pericolosi.

Figura 1. A sinistra: schema del flusso di lavoro che incorpora un SEM ad banco Phenom XL G2 all'interno di una glove box. A destra: esempio reale di SEM da banco Phenom installato all'interno di una glove box riempita di argon.

La soluzione

Il SEM da banco Phenom™ XL G2 della Thermo Scientific nella versione Argon, è l’unico microscopio elettronico a scansione che può essere collocato in una glove box riempita di argon, grazie a cui effettuare le analisi su campione di batterie a litio sensibili all’aria.

Di solito, quando il campione viene trasferito dalla glove box al microscopio da banco SEM, è soggetto a deterioramento per causa di agenti come l’acqua, l’ossigeno o l’azoto.  Le soluzioni disponibili, come ad esempio un sistema di trasferimento dei campioni in vuoto, sono costose, complesse e non proteggono il campione a sufficienza. L’utilizzo del microscopio SEM all’interno della glove box, invece, rende il workflow più rapido poiché sia il campione che il microscopio sono collocati nello stesso ambiente.

Tuttavia, sebbene il litio non reagisca a contatto con l’argon, l’analisi in un ambiente riempito con questo gas presenta delle sfide.

Un microscopio a scansione elettronica applica un voltaggio di circa 15.000 volt (o persino superiore). L’uso di un voltaggio così alto in un ambiente pieno di Argon, senza adottare le dovute precauzioni, potrebbe causare delle scariche, danneggiando le componenti elettroniche all’interno del SEM.

Il Phenom XL G2 Argon-Compatible impiega una tecnologia dedicata per evitare questo problema ed un ambiente protetto in cui caratterizzare campioni sensibili all'aria.

I vantaggi

Grazie al Phenom XL G2 Argon compatibile è possibile eseguire nello stesso ambiente, la glove box, sia la preparazione del campione che l’analisi SEM/EDX. Ciò non solo rende il processo di preparazione del campione e le analisi più rapide, ma significa anche che i campioni di litio rimangono protetti grazie all’ambiente di argon. Inoltre, in questo modo, è possibile eseguire l’analisi o il pre-screening prima che il campione venga spostato su altra strumentazione scientifica.

Nonostante l'uso di guanti spessi, la manipolazione del portacampioni è semplice. In aggiunta, il sistema può essere utilizzato per molte ore senza richiedere interventi.

 Confronto tra un processo tradizionale ed l’uso del Phenom XL G2 Argon Compatibile mostra l’efficacia del metodo in termini di tempo e conservazione del campione 

Figura 2. Opportunità e sfide per gli anodi di metallo di litio

Figura 3: Immagine di dendriti di litio acquisita con il Phenom SEM dentro glove box di Argon. L'immagine mostra lo script Ultra Depth of Focus della sezione trasversale di un campione della di anodo.

 

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