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23 Marzo 2020

Scorrevolezza delle polveri metalliche: applicazioni dell’FT4 Powder Rheometer all’Additive Manufacturing

L’Additive Manufacturing, nota anche come Stampa 3D, è oggi considerata come una nuova, vera e propria rivoluzione industriale nella fabbricazione di componenti e prodotti. Questa tecnica consente di stampare parti complesse, deponendo progressivamente strati di polvere e fondendo gli stessi in modo selettivo. Il controllo delle proprietà e caratteristiche delle polveri è un passo fondamentale per garantire un processo efficiente e un prodotto di qualità. La scorrevolezza e l’impacchettamento delle polveri sono alcune delle proprietà fondamentali. Una scarsa qualità del materiale di partenza può portare ad una ridotta densità bulk, a strati non uniformi, ad una bassa resistenza meccanica o a difetti superficiali.
La misura in cui questo nuovo approccio produttivo influenzerà l’industria dipende dallo sviluppo di macchinari veloci ed accurati e dalla scelta di polveri in grado di soddisfare le richieste di questi strumenti. Inoltre, l’attenzione si è spostata sulle polveri e su come possano essere applicate e riutilizzate. Identificare quali caratteristiche delle polveri consentano di ottenere prestazioni stabili e uniformi, permette di ottimizzare le nuove formulazioni; in questo modo si evitano sprechi di soldi e di tempo per il controllo dei campioni e si riduce la probabilità di incorrere in prodotti difettosi.
Le tecniche di misurazione più conosciute, come l’angolo di riposo, il flusso attraverso un orifizio e la densità bulk, sono ampiamente documentate. Tuttavia, questi metodi non si avvalgono dell’apporto delle moderne tecnologie e non sono in grado di caratterizzare accuratamente sottili differenze di comportamento delle polveri in processo.
L’FT4 Powder Rheometer® è un tester di polvere universale, in grado di eseguire test automatizzati, affidabili e completi, utili a comprendere il comportamento delle polveri e a misurarne le caratteristiche. Le informazioni fornite dalle analisi con l’FT4 possono essere correlate all’esperienza di processo per incrementarne l’efficienza e migliorare il controllo della qualità. Caratteristica unica dell’FT4 è quella di poter misurare proprietà di flusso dinamiche, quantificando la resistenza della polvere al flusso mentre la polvere stessa viene forzatamente movimentata. Lo strumento comprende una Shear Cell e la possibilità di misurare proprietà bulk, come la comprimibilità (per valutare quanto si comprime la polvere quando sottoposta a pressione), la permeabilità (per valutare quanto facilmente la polvere sia in grado di trasmettere aria al suo interno) e ovviamente la densità bulk.

Misurare la variabilità batch-to-batch

Gli strumenti per la produzione additiva operano con tolleranze ridotte, perciò la differenza tra i lotti di materie prime può portare a significative variazioni nelle proprietà e qualità del prodotto finale. La verifica di ogni lotto, prima che questo venga immesso nel ciclo produttivo, evita variazioni nei risultati. Tuttavia, le tradizionali tecniche di caratterizzazione delle polveri spesso non sono in grado di individuare queste sottili differenze.
Si prendano ad esempio in considerazione tre diverse polveri di acciaio inossidabile, che hanno mostrato prestazioni diverse nel processo di stampa. Le polveri A e B presentano entrambe un comportamento accettabile, mentre la polvere C causa blocchi e rivela scarse proprietà di deposizione, fornendo un prodotto finale fuori specifica. Le tre polveri non rivelano sostanziali differenze in termini di distribuzione granulometrica e mostrano un comportamento simile nei test di angolo di riposo e al flussimetro di Hall.
A seguito di analisi con l’FT4, emergono sostanziali differenze tra i campioni che ben spiegano le prestazioni di processo. Nei test dinamici (figura 1), l’Energia Specifica del campione C si rivela essere maggiore, il che indica che questa polvere è maggiormente soggetta a fenomeni di frizione o di bloccaggio meccanico tra le particelle. Questa maggiore resistenza al flusso è causa comune di fenomeni di bloccaggio e di altri problemi di scorrevolezza in ambienti con bassi livelli di stress.

Figura 1

Durante i test bulk (figura 2), molte altre differenze vengono evidenziate. Ad esempio, nel test di Permeabilità, la polvere C genera una caduta di pressione maggiore rispetto agli altri campioni, risultando pertanto la meno permeabile delle tre. La permeabilità è un parametro fondamentale quando la polvere si sposta da una posizione all’altra, in particolar modo quando la forza motrice è la gravità. Il gas sostituisce gli spazi lasciati dalle particelle e la polvere trasmette aria all’interno più facilmente; questo fa sì che la polvere si riversi e rilasci aria durante il processo di deposizione più efficacemente. Una bassa permeabilità causa invece un incremento della quantità di aria intrappolata nel letto di polvere quando questo viene depositato portando spesso a difformità negli strati e ad un prodotto finale fuori specifica.

Figura 2

Rilevare le differenze tra il fresco e il riutilizzato

Il letto di polvere e la tecnologia laser richiedono entrambe una grande quantità di polvere, non tutta usata per creare il prodotto finale. Riutilizzare le polveri consente di abbattere i costi di acquisto di nuova materia prima e ridurre gli sprechi; tuttavia le polveri riutilizzate richiedono un’attenta verifica delle variazioni avvenute durante il processo di Additive Manufacturing in modo da capire se il loro riutilizzo sia possibile senza compromettere la qualità del componente finito.
Grazie ai test dinamici dell’FT4, è possibile caratterizzare il comportamento delle polveri fresche ed usate, così da determinare se le caratteristiche della polvere usata differiscono dalla materia prima e, in caso positivo, adottare strategie per rendere la polvere effettivamente utilizzabile. Confrontando i risultati dell’analisi sulla polvere vergine e quella riutilizzata, è evidente come il processo abbia influito sulle proprietà di scorrevolezza (figura 3). Questo significa che la polvere non fluirà come la polvere vergine e non si comporterà adeguatamente durante il processo. La polvere trattata in un processo di AM può contenere aggregati sotto forma di particelle più grandi, oppure può subire modifiche chimiche, come ad esempio le contaminazioni. Gli esperimenti effettuati consentono di verificare se, tramite setacciatura, è possibile ripristinare la condizione iniziale della polvere. Nonostante un miglioramento della scorrevolezza, la polvere non presenta lo stesso valore di energia di flusso della materia prima.
Sono stati effettuati ulteriori esperimenti per verificare la possibilità di miscelare le due polveri insieme per formare un feed (materia prima) accettabile. Il 75% di polvere vergine e 25% di polvere usata consentono di raggiungere una scorrevolezza molto simile all’originale, creando una miscela molto performante. Utilizzando una proporzione 50:50, la miscela presenta la più alta BFE, ciò significa che la scorrevolezza non cambia proporzionalmente al volume di polvere vergine presente.
Questi risultati evidenziano la capacità dell’FT4 di rilevare cambiamenti molto sottili nelle polveri, che sono rilevanti per il processo di Additive Manufacturing. I test dinamici dello strumento della Freeman Technology sono in grado di ottimizzare il ciclo di vita delle polveri metalliche, come nessun altro strumento è in grado di fare.

Figura 3

L’importanza della scelta dei fornitori e dei diversi metodi di produzione

Diversi metodi di produzione posso dare polveri con D50 e PSD simili. Il metodo di fabbricazione può influenzare le caratteristiche della polvere, portando a prestazioni diverse nel processo finale, che il produttore potrebbe non essere in grado di identificare.
Il reometro per polveri FT4 è stato impiegato per analizzare tre campioni di polveri con lo stesso valore di D50 e di PSD (due provenienti dallo stesso fornitore, ma prodotti con metodo diverso, e due da produttori diversi, ma con stesso metodo) al fine di valutare se diversi fornitori e metodi di produzione possano influenzare la qualità della polvere nel processo.
Il test di Shear Cell (si veda in figura 4) evidenzia le differenze dovute ai diversi metodi di produzione: il Metodo 1 genera uno sforzo di taglio inferiore rispetto al Metodo 2, dimostrando il potenziale impatto di variabili non controllabili dai clienti, e la necessità di verificare accuratamente le materie prime. I campioni provenienti dai due diversi fornitori, ma prodotti con lo stesso metodo, sono considerati identici dal test di Shear Cell.

Figura 4

Il metodo dinamico (figura 5) non solo conferma le variazioni dovute all’applicazione di due metodi diversi, ma evidenzia anche le differenze nei campioni dei due fornitori. Il campione del Fornitore 2 presenta valori di BFE e di SE più alti rispetto al Fornitore 1, ciò vuol dire che le polveri avranno un comportamento più coesivo in processi quali la compressione e la sinterizzazione.
Questo dimostra che, se necessario, si deve considerare l’idea di cambiare fornitore, sia per assicurare una migliore prestazione di processo sia per motivi di natura economica.
Questi risultati dimostrano l’esigenza di caratterizzare le polveri in modo preciso ed esauriente utilizzando un approccio multivariato, specialmente nei processi di Additive Manufacturing, dove una deposizione degli strati precisa ed accurata dipende dalle polveri che vengono utilizzate. 

Figura 5

Gli effetti degli additivi sulle proprietà del feedstock

Le materie prime vengono spesso trattate con diversi additivi per assicurare alcune proprietà, ad esempio per migliorare la scorrevolezza o specifiche caratteristiche nel prodotto finale; tuttavia ogni additivo utilizzato influenza in modo diverso le proprietà del feedstock e le prestazioni finali nell'applicazione. Essere in grado di quantificare gli effetti degli additivi sulle proprietà consente di ottimizzare sia la formulazione sia il processo al fine di mantenere un livello di prestazione accettabile.
Tre campioni di poliossimetilene (POM), due dei quali contenenti additivi diversi (un pigmento e un additivo per migliorare la scorrevolezza) sono stati usati in un’operazione SLS. Le tre formulazioni fluiscono in modo diverso dalla tramoggia alla macchina di sinterizzazione, con una conseguente variazione delle proprietà e della qualità del prodotto finale. Sono state applicate diverse tecniche tradizionali di caratterizzazione, ma nessuna di queste “vede” differenze tra i campioni.
Diversamente, l’FT4 dimostra che il campione contenente l’additivo genera un’energia di flusso (BFE) più alta rispetto agli altri due campioni (figura 6), richiedendo più energia per essere forzatamente movimentata.

Figura 6

Il campione contenente l’additivo genera una caduta di pressione più elevata ai capi della colonna di polvere ad un livello pressione imposta minore, ciò indica una ridotta permeabilità e uno stato di impaccamento più denso (figura 7); tuttavia, all’aumentare dello stress di consolidamento, la caduta di pressione aumenta in modo più preponderante nel campione di polvere pura e in quello contenente il pigmento rispetto a quello di polvere contenente l’additivo. La bassa sensibilità alle variazioni dello stress di consolidamento è un indice ulteriore di un impacchettamento più efficiente, grazie alla minore quantità d’aria intrappolata nel letto.

Figura 7

Conclusioni

La scorrevolezza delle polveri non è una proprietà intrinseca del materiale, ma riguarda maggiormente la capacità della polvere di fluire in modo desiderato in uno specifico impianto. L'elaborazione corretta richiede che la polvere e il processo siano perfettamente compatibili, e non è raro che la stessa polvere funzioni bene in una fase del processo AM, ma scarsamente in un’altra. Ciò significa che sono necessari diversi metodi di caratterizzazione per identificare quali parametri influenzino maggiormente la performance.
I diversi studi evidenziano i vantaggi dell’approccio multivariato dell’FT4, in grado di rilevare sottili cambiamenti delle polveri, che sono strettamente correlati alla loro performance negli strumenti di stampa additiva. L’FT4 consente di ottimizzare e gestire il ciclo di vita delle polveri metalliche per la stampa 3D, come nessun’altra tecnica è in grado di fare. È inoltre dimostrato che anche le più innovative tecniche, come la granulometria e il test di Shear Cell, non mostrano differenze apprezzabili e rilevanti per il processo, rafforzando l’esigenza di usare più di un test per descrivere tutte le proprietà necessarie per un dato processo.

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